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微波消解高溫膠帶
2020-04-28
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1前言  

膠帶按它的功效可分為:高溫膠帶雙面膠帶、絕緣膠帶、特種膠帶、壓敏膠帶、模切膠帶,不同的功效適合不同的行業(yè)需求。膠帶是由基材膠黏劑兩部分組成通過粘接使兩個或多個不相連的物體連接在一起。最早的粘著劑來自動物和植物,在十九世紀(jì),橡膠是粘著劑的主要成份;而現(xiàn)代則廣泛應(yīng)用各種聚合物。粘著劑的成份,依不同廠牌、不同種類,有各種不同的聚合物。為了檢測其中的金屬元素含量,我們通過微波消解的方法來對膠帶進(jìn)行前處理,有利于后續(xù)對痕量元素的準(zhǔn)確快速測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MDS-15微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

2.2 試劑

硝酸(68%),過氧化氫(30%),硫酸(98%

3實驗方法

3.1 樣品制備

將實驗選擇的高溫膠帶剪碎,顆粒度越小,接觸面積越大,越有利于消解實驗的進(jìn)行。

3.2 酸體系選擇

高溫膠帶的主要成分為聚合物,需要選擇具有強(qiáng)氧化性的試劑進(jìn)行消解,選用硝酸作為實驗的首選試劑,同時加入少量的過氧化氫輔助氧化,效果更佳。

3.2.1 消解實驗

稱取剪碎后的高溫較大樣品約0.1g(精確至0.1mg置于消解罐底部,加入6mL硝酸和2mL過氧化氫,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實驗

階段

溫度/℃

時間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

30

400

實驗結(jié)束,冷卻至60℃以下后取出,消解液呈白色渾濁。

3.2.2酸體系探究

重新稱取剪碎后的高溫膠帶樣品約0.1g(精確至0.1mg置于消解罐底部,加入2mL硫酸和6mL硝酸,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實驗

 

階段

溫度/℃

時間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

45

400

 

實驗結(jié)束,待冷卻至60℃以下,取出罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中,打開消解罐,趕酸稀釋后,溶液澄清透明。

3.3 取樣量

聚合物分解大量的二氧化碳,通過實驗發(fā)現(xiàn),本次選取的樣品最大取樣量不得高于0.2g

 

4實驗結(jié)果

實驗選擇的高溫膠帶性質(zhì)比較穩(wěn)定,使用硝酸+過氧化氫體系無法徹底消解,需加入少量硫酸進(jìn)行實驗,樣品最大取樣量在0.2g以內(nèi),最高溫度210℃,保溫40min左右,可完全消解。

注意事項

不同種類的膠帶樣品,聚合物性質(zhì)不同,應(yīng)根據(jù)樣品特點,選擇最合適的酸體系,謹(jǐn)慎添加濃硫酸,因為硫酸的沸點為338℃,無法通過趕酸去除。

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