一、前言
美國環(huán)保署(EPA)3052 標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)描述了微波輔助酸消解硅酸鹽和有機(jī)基質(zhì)的方法,適用于多種基質(zhì)中多種元素的分析,包括無機(jī)分析領(lǐng)域中的金屬、非金屬及類金屬的檢測。EPA 3051A 更側(cè)重于提取樣品中的金屬元素,適用于沉積物、污泥、土壤和油類等基質(zhì),消解體系相對簡單,主要使用硝酸,可選添加鹽酸。而EPA 3052 則旨在實(shí)現(xiàn)樣品的完全分解,適用于更廣泛的基質(zhì),包括硅酸鹽和有機(jī)基質(zhì),消解體系中加入了氫氟酸,以確保硅酸鹽礦物的完全溶解,適用于需要完全溶解樣品的分析。在實(shí)際應(yīng)用中,選擇哪種方法取決于具體的樣品類型、分析目的以及所需的元素檢測范圍。以土壤樣品為例,在重金屬檢測實(shí)驗(yàn)中根據(jù)檢測元素的的不同和樣品成分的差異,選擇不同的消解方案對其進(jìn)行微波消解實(shí)驗(yàn)。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
2.2、試劑
硝酸(68%),鹽酸(37%),氫氟酸(40%),過氧化氫(30%)
三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1、樣品制備
將采集的土壤樣品(一般不少于500 g)混勻后用四分法縮分至約100 g??s分后的土樣經(jīng)風(fēng)干(自然風(fēng)干或冷凍干燥)后,除去土樣中石子和動(dòng)植物殘?bào)w等異物,用木棒(或瑪瑙棒)研壓,通過2 mm 尼龍篩(除去2 mm 以上的砂礫),混勻。用瑪瑙研缽將通過2 mm 尼龍篩的土樣研磨至全部通過100目尼龍篩,混勻后備用。
3.2、方法一(適用汞、砷元素檢測)
稱取樣品0.2~0.5g(精確至0.1mg)置于消解罐中,加入2mL硝酸和6mL鹽酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照下表設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):
階段
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溫度/℃
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保溫時(shí)間/min
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1
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150
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2
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2
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180
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20
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3.3、方法二(適用鉛、鎘、鉻、銅、鋅、鎳元素檢測)
稱取樣品0.2~0.5g(精確至0.1mg)置于消解罐中,加入6mL硝酸、2mL鹽酸和2mL氫氟酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照下表設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):
階段
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溫度/℃
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保溫時(shí)間/min
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1
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150
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2
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2
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180
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2
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3
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210
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40
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3.4、方法三(適用有機(jī)質(zhì)含量高的樣品)
稱取樣品0.2~0.5g(精確至0.1mg)置于消解罐中,加入6mL硝酸、2mL過氧化氫和2mL氫氟酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照下表設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):
階段
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溫度/℃
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保溫時(shí)間/min
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1
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150
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2
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2
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180
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2
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3
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210
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30
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3.5、方法四(適用無機(jī)鹽含量高的樣品)
稱取樣品0.2~0.5g(精確至0.1mg)置于消解罐中,加入2mL硝酸、6mL鹽酸和2mL氫氟酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照下表設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):
階段
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溫度/℃
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保溫時(shí)間/min
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1
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150
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2
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2
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180
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2
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3
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200
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30
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四、結(jié)果與討論
實(shí)驗(yàn)中氫氟酸的添加量根據(jù)樣品中硅含量不同做出調(diào)整,如果已知樣品中二氧化硅的大致含量,可根據(jù)化學(xué)計(jì)量原因?qū)浞岬挠昧空{(diào)整到0~5 mL。二氧化硅含量較高的樣品(>70%)可能需要更高濃度的氫氟酸(>3 mL)。而二氧化硅含量較低的樣品(<10%至0%)可能需要較少的氫氟酸(0.5 mL至0 mL)。如果氫氟酸濃度是分析技術(shù)(如ICP方法)需要考慮的因素,可加入硼酸以使氟化物絡(luò)合,從而保護(hù)石英等離子體炬。如果消解后的樣品含有顆粒物,可能會(huì)堵塞霧化器或干擾樣品注入儀器,可對樣品進(jìn)行離心、靜置或過濾。
五、參考標(biāo)準(zhǔn)
EPA 3051A 微波輔助酸消解沉積物、污泥、土壤和油類
EPA 3052 微波輔助酸消解硅酸鹽和有機(jī)基質(zhì)
HJ491-2009 土壤 總鉻的測定
HJ 832-2017 土壤和沉積物 金屬元素總量的消解 微波消解法
HJ 803-2016 土壤和沉積物 12重金屬元素的測定 王水提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法