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一、前言

玉米是禾本目、禾本科、玉蜀黍?qū)僦参?，是重要的糧食作物和飼料作物，還有重要的工業(yè)用途。玉米?？梢灾苯邮秤靡部梢约庸こ啥喾N食品，玉米粒富含能量，是畜禽的主要能量飼料來源，在工業(yè)用途上，從玉米粒中可以提取淀粉，用于造紙、紡織、食品等行業(yè)。為檢測玉米中的無機(jī)元素含量，采用SH60A全自動消解儀對其進(jìn)行前處理，SH60A全自動消解儀是用于AAS、ICP、ICP-MS等無機(jī)元素檢測的“一站式”前處理系統(tǒng)。整個(gè)系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)了濕法消解的全程自動化，包括清洗、加液、混勻、加熱、趕酸、冷卻、定容等步驟，非常適合大批量樣品的處理，減少了人為操作引起的誤差，提高了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

SH60A全自動消解儀，分析天平(十萬分之一)等

2.2、試劑

硝酸(68%)，高氯酸（72%）

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、樣品制備

取玉米粒樣品去除雜物后,粉碎,儲于塑料瓶中。

3.2、稱樣

首先進(jìn)行定容校準(zhǔn)，然后每個(gè)消解罐中加入約1g（精確至0.1mg）粉碎后的玉米樣品。

3.3、實(shí)驗(yàn)流程

①加液：硝酸5mL

②振蕩：時(shí)間60s，功率80%

③消解：時(shí)間30min，溫度100℃

④靜置：5min

⑤加液：硝酸5mL

⑥加液：高氯酸3mL

⑦振蕩：時(shí)間60s，功率80%

⑧消解：時(shí)間30min，溫度120℃

⑨消解：時(shí)間30min，溫度150℃

⑩靜置：5min

?加液：硝酸5mL

?加液：高氯酸2mL

?振蕩：60s，功率80%

?消解：時(shí)間120min，溫度180℃

?趕酸：時(shí)間30min，溫度150℃（取下回流蓋）

?靜置：30min

?定容：25mL

四、結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)選擇的玉米樣品，取樣量1g，采用硝酸+高氯酸的混酸體系，使用SH60A全自動消解儀進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，最高實(shí)驗(yàn)溫度200℃，實(shí)驗(yàn)時(shí)間約5h，樣品可完全溶解。

五、注意事項(xiàng)

1、高氯酸與有機(jī)物反應(yīng)劇烈，實(shí)驗(yàn)中需等消解罐適當(dāng)冷卻再少量添加高氯酸。

2、實(shí)驗(yàn)中保證有足夠的硝酸進(jìn)行消解，防止樣品與高氯酸劇烈反應(yīng)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)情況，可調(diào)整消解的溫度和時(shí)間以及酸的比例，以得到最好的消解結(jié)果。

3、根據(jù)實(shí)驗(yàn)后剩余酸體積以及定容后所需溶液酸濃度，確定是否需要進(jìn)行趕酸步驟。

六、參考標(biāo)準(zhǔn)

GB 5009.12-2017 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測定