一、前言
食品添加劑是為改善食品品質(zhì)和色、香、味以及為防腐、保鮮和加工工藝的需要而加入食品中的人工合成或者天然物質(zhì)。食品添加劑在食品工業(yè)中發(fā)揮著重要作用,但也需要嚴(yán)格遵守相關(guān)法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)來確保其安全使用。為檢測(cè)多種食品添加劑中的重金屬含量,選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理,探索最適合的消解參數(shù),該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn),有利于后續(xù)對(duì)多種無機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
2.2、試劑
硝酸(68%),過氧化氫(30%)
三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1、山梨酸鉀
山梨酸鉀是一種酸性防腐劑,能有效抑制霉菌、酵母菌和好氧性細(xì)菌的活性,延長食品保存時(shí)間并保持原有風(fēng)味。它可廣泛應(yīng)用于多種食品中,如飲料、加工食品、調(diào)味品、乳制品、酒水等,也可用于膳食補(bǔ)充劑中。
精稱取山梨酸鉀樣品0.7g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入10mL硝酸,放置在趕酸器上120℃預(yù)處理30min,待黃煙冒盡后取下冷卻,組裝消解罐,按照下表設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):
階段
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溫度/℃
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保溫時(shí)間/min
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1
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150
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5
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2
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180
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30
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實(shí)驗(yàn)結(jié)束,待冷卻至60℃以下,將消解罐取出轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,趕酸稀釋后,消解液澄清,樣品可完全溶解。
3.2、甜菊糖苷
甜菊糖苷從甜葉菊中提取的天然甜味劑,甜度高且熱量低,廣泛應(yīng)用于食品飲料中,為產(chǎn)品提供甜味,同時(shí)具有低熱量、低血糖指數(shù)等優(yōu)點(diǎn),適用于糖尿病患者和需要控制糖分?jǐn)z入的人群。
稱取甜菊糖苷樣品約0.5g(精確至0.1mg),加入10mL硝酸,將消解罐放置在趕酸器上80℃預(yù)處理1h,取下冷卻后,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):
階段
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溫度/℃
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保溫時(shí)間/min
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1
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150
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5
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2
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180
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20
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實(shí)驗(yàn)結(jié)束,待冷卻至60℃以下,將消解罐取出轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,趕酸稀釋后,消解液澄清,樣品可完全溶解。
3.3卵磷脂
卵磷脂是從蛋黃、大豆等原料中提取的天然乳化劑,具有良好的乳化、穩(wěn)定等作用。在食品工業(yè)中,可用于乳化、穩(wěn)定、潤滑等,如在巧克力、糖果、飲料等食品中使用。
稱取樣品約0.2g(精確至0.1mg),加入8mL硝酸,將消解罐放置在趕酸器上120℃預(yù)處理30min,取下冷卻后,補(bǔ)加2mL過氧化氫,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):
階段
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溫度/℃
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保溫時(shí)間/min
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1
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150
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5
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2
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180
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5
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3
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200
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30
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實(shí)驗(yàn)結(jié)束,待冷卻至60℃以下,將消解罐取出轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,趕酸稀釋后,消解液澄清,樣品可完全溶解。
3.4明膠
明膠是從動(dòng)物的皮、骨等組織中提取的膠原蛋白,具有良好的增稠、凝膠化等特性。在果凍、酸奶、冰淇淋等食品中使用,能夠改善食品的質(zhì)地和口感。
稱取樣品約0.3g(精確至0.1mg),加入8mL硝酸,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):
階段
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溫度/℃
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保溫時(shí)間/min
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1
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150
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5
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2
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180
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20
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實(shí)驗(yàn)結(jié)束,待冷卻至60℃以下,將消解罐取出轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,趕酸稀釋后,消解液澄清,樣品可完全溶解。
3.5維生素E
生育酚(維生素E)除了是一種營養(yǎng)強(qiáng)化劑外,還具有抗氧化作用。它能保護(hù)食品中的不飽和脂肪酸等營養(yǎng)成分免受氧化破壞,常用于一些保健食品和油脂類食品中。
稱取樣品約0.2g(精確至0.1mg),加入8mL硝酸,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):
階段
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溫度/℃
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保溫時(shí)間/min
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1
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150
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5
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2
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180
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30
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實(shí)驗(yàn)結(jié)束,待冷卻至60℃以下,將消解罐取出轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,趕酸稀釋后,消解液澄清,樣品可完全溶解。
四、結(jié)果與討論
實(shí)驗(yàn)選擇的食品添加劑樣品均可完全溶解,具體實(shí)驗(yàn)參數(shù)如下:
樣品名稱
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用途
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取樣量/g
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試劑
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預(yù)處理
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最高溫度/℃
|
保溫時(shí)間/min
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山梨酸鉀劑
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防腐劑
|
0.7
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硝酸
|
是
|
180
|
30
|
甜菊糖苷劑
|
甜味劑
|
0.5
|
硝酸
|
是
|
180
|
20
|
卵磷脂
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乳化劑
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0.2
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硝酸、過氧化氫
|
是
|
200
|
30
|
明膠
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增稠劑
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0.3
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硝酸
|
否
|
180
|
20
|
維生素E
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抗氧化劑
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0.2
|
硝酸
|
否
|
180
|
30
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五、注意事項(xiàng)
甜菊糖苷樣品反應(yīng)劇烈,適當(dāng)降低預(yù)處理溫度,防止液體濺出。
六、參考文獻(xiàn)
GB 5009.12-2023 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測(cè)定
GB 5009.75-2014 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑中鉛的測(cè)定