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一、前言

在化學(xué)反應(yīng)里能改變反應(yīng)物化學(xué)反應(yīng)速率（提高或降低）而不改變化學(xué)平衡，且本身的質(zhì)量和化學(xué)性質(zhì)在化學(xué)反應(yīng)前后都沒有發(fā)生改變的物質(zhì)叫催化劑（固體催化劑也叫觸媒）。據(jù)統(tǒng)計，約有90%以上的工業(yè)過程中使用催化劑，如化工、石化、生化、環(huán)保等。催化劑種類繁多，按狀態(tài)可分為液體催化劑和固體催化劑;按反應(yīng)體系的相態(tài)分為均相催化劑和多相催化劑，均相催化劑有酸、堿、可溶性過渡金屬化合物和過氧化物催化劑。催化劑在現(xiàn)代化學(xué)工業(yè)中占有極其重要的地位，選擇不同的的催化劑樣品，采用微波消解對其進(jìn)行前處理，探索最適合的消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn)，有利于后續(xù)對多種無機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等

2.2、試劑

硫酸（98%），磷酸（85%），硝酸(68%)，鹽酸(37%)，氫氟酸（40%），氟硼酸（40%）

三、實驗方法

3.1、硅鋁催化劑

硅鋁催化劑是一種以硅和鋁的氧化物為主要成分的催化劑，通常用于石油化工、精細(xì)化工和環(huán)保領(lǐng)域。它具有高比表面積、良好的熱穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度，能夠提供酸性催化環(huán)境，促進(jìn)多種化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行。

稱取樣品約0.2g（精確至 0.1mg）于消解罐底部，加入6mL硝酸和2mL氟硼酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實驗：

實驗結(jié)束后，待冷卻至 60℃以下，將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，緩慢打開罐蓋，150℃趕酸至剩余液體約0.5mL，加水稀釋，消解液澄清透明，樣品可完全消解。

3.2、鉑金催化劑

鉑金催化劑是一種含有鉑元素的材料，能夠加速化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行，而自身在反應(yīng)前后不發(fā)生永久性化學(xué)變化。鉑金因其獨(dú)特的化學(xué)性質(zhì)，如高催化活性、良好的耐久性和抗中毒性，被廣泛應(yīng)用于多種工業(yè)和化學(xué)反應(yīng)中。

精確稱取樣品約0.1g（精確至 0.1mg）于消解罐底部，加入2mL硝酸、6mL鹽酸和2mL氫氟酸，靜置10min 左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實驗：

實驗結(jié)束后，待冷卻至 60℃以下，將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，緩慢打開罐蓋，趕酸稀釋后，溶液澄清透明，樣品可完全溶解。

3.3、氧化鋁催化劑

氧化鋁催化劑是一種以氧化鋁為主要成分的催化劑。氧化鋁具有高比表面積、良好的熱穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度，能夠提供酸性催化環(huán)境，廣泛應(yīng)用于石油化工、精細(xì)化工和環(huán)保領(lǐng)域。

稱取樣品約0.1g（精確至 0.1mg）于消解罐底部，加入2mL硫酸、2mL磷酸、4mL硝酸和2mL氟硼酸，靜置15min 左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實驗：

實驗結(jié)束后，待冷卻至 60℃以下，將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，緩慢打開罐蓋，趕酸稀釋后，溶液澄清透明，樣品可完全溶解。

四、結(jié)果與討論

實驗選擇三類催化劑樣品均可完全溶解，具體實驗參數(shù)如下：

五、注意事項

1、硫酸沸點(diǎn)較高，無法通過趕酸去除。

2、王水有很強(qiáng)的揮發(fā)性與腐蝕性，實驗人員應(yīng)做好防護(hù)。

3、加入氫氟酸和氟硼酸的實驗，必須進(jìn)行趕酸處理，防止腐蝕玻璃器皿和對實驗結(jié)果造成影響。