一、前言
水質(zhì)金屬總量是指水樣中所有金屬元素的總含量,包括溶解態(tài)和懸浮態(tài)的金屬。水質(zhì)金屬總量的檢測是水質(zhì)評(píng)估的重要組成部分,通過合理的消解方法和準(zhǔn)確的測定技術(shù),可以有效評(píng)估水體中的金屬污染情況。嚴(yán)格遵守國家標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范,確保檢測過程的科學(xué)性和準(zhǔn)確性,對(duì)于環(huán)境保護(hù)和水質(zhì)管理具有重要意義。采用微波消解可以快速的完成水質(zhì)樣品的消解,同時(shí)該方法具有元素回收率高、酸用量少、空白值低等優(yōu)勢,能夠完成水質(zhì)中金屬總量的快速準(zhǔn)確測定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
2.2、試劑
硝酸(68%),過氧化氫(30%)、鹽酸(37%)
三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1、樣品制備
分別取地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水,按照標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行樣品采集,若樣品中有顆粒物,用抽濾裝置0.45μm醋酸纖維濾膜抽濾,或在3000 rpm的轉(zhuǎn)速下離心分離10 min。
3.2、方法一
分別量取四種混合均勻的水樣各約25mL,置于消解罐中,加入1mL過氧化氫,靜置10min左右,補(bǔ)加5mL硝酸,組裝消解罐,按照下表設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):
階段
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溫度/℃
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保溫時(shí)間/min
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1
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150
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5
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2
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180
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15
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實(shí)驗(yàn)結(jié)束,待冷卻至60℃以下,將消解罐取出轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,消解液轉(zhuǎn)移至燒杯中,溶液澄清透明,樣品完全溶解。
3.3方法二
分別量取四種混合均勻的水樣各約25mL,置于消解罐中,加入1mL過氧化氫,靜置10min左右,補(bǔ)加4mL硝酸和1mL鹽酸,組裝消解罐,按照下表設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):
階段
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溫度/℃
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保溫時(shí)間/min
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1
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150
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5
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2
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180
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15
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實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至 60℃以下,將消解罐取出轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,消解液轉(zhuǎn)移至燒杯中,溶液澄清透明,樣品完全溶解。
四、結(jié)果與討論
地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水四類水樣,取樣量均為25mL,加入1mL過氧化氫后,分別選用方法一加入5mL硝酸和方法二加入4mL硝酸和1mL鹽酸。微波消解最高實(shí)驗(yàn)溫度180℃,保溫15min,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。
五、參考標(biāo)準(zhǔn)
HJ 678-2013 水質(zhì) 金屬總量的消解 微波消解法
HJ 493-2009 水質(zhì)采樣 樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定
HJ/T 164-2004 地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
HJ/T 91-2002 地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范