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一、前言

鉑催化劑是一種以金屬鉑為主要活性組分制成的催化劑的總稱。采用鉑金屬網(wǎng)、鉑黑、或把鉑載于氧化鋁等載體上，也可含有金屬錸等助催化劑組分。主要用于氨氧化、石油烴重整、不飽和化合物氧化及加氫、氣體中一氧化碳、氮氧化物的脫除等過程，是化學(xué)、石油和化工反應(yīng)過程經(jīng)常采用的一種催化劑。具有催化活性高，選擇性強(qiáng)，催化劑制作方便，使用量少，可以通過制造方法的變化和改進(jìn)，與其他金屬或助催化劑活性組分復(fù)配等，優(yōu)化催化性能。應(yīng)用領(lǐng)域廣，能夠反復(fù)再生和活化使用，壽命長(zhǎng)，廢催化劑的金屬鈀可以回收再利用等優(yōu)越性。為檢測(cè)不同基體鉑催化劑中的多種金屬含量，選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理，探索最適合的消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn)，有利于后續(xù)對(duì)多種無機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等

2.2、試劑

硝酸(68%)，鹽酸（37%），氫氟酸（40%）

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、碳基體載鉑

精確稱取樣品約20mg（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入6mL硝酸和2mL鹽酸，靜置5min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL左右，轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋，消解液澄清透明，樣品可完全溶解。

3.2、硅基體載鉑

精確稱取樣品約20mg（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入2mL硝酸、6mL鹽酸和2mL氫氟酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上150℃趕酸至近干，轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋，消解液澄清透明，樣品可完全溶解。

3.3氧化鋁基體載鉑

精確稱取樣品約20mg（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入2mL硝酸和6mL鹽酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下后取出，轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥中打開消解罐，趕酸稀釋后溶液澄清透明。

四、結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)選擇的三類鉑催化劑樣品均可完全溶解，其中碳載鉑催化劑選用逆王水體系；硅載鉑催化劑選用王水+氫氟酸的混酸體系；氧化鋁載鉑催化劑選用王水體系進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。取樣量均為20mg，最高實(shí)驗(yàn)溫度210℃保溫1h。

五、注意事項(xiàng)

1、水揮發(fā)性與腐蝕性較強(qiáng)，加酸步驟必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，且實(shí)驗(yàn)人員要做好防護(hù)。

2、氫氟酸都會(huì)對(duì)玻璃器皿造成腐蝕，微波消解實(shí)驗(yàn)后需進(jìn)行趕酸處理，將氫氟酸去除。