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一、前言

高溫合金分為三類材料:760℃高溫材料、1200℃高溫材料和1500℃高溫材料，抗拉強(qiáng)度800MPa?；蛘哒f(shuō)是指在760--1500℃以上及一定應(yīng)力條件下長(zhǎng)期工作的高溫金屬材料，具有優(yōu)異的高溫強(qiáng)度，良好的抗氧化和抗熱腐蝕性能，良好的疲勞性能、斷裂韌性等綜合性能，已成為軍民用燃?xì)鉁u輪發(fā)動(dòng)機(jī)熱端部件不可替代的關(guān)鍵材料。為檢測(cè)高溫合金中的多種金屬元素含量，選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理，探索最適合的消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn)，有利于后續(xù)對(duì)多種無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等

2.2、試劑

硝酸(68%)，鹽酸（37%），氫氟酸（40%）

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、消解

稱取實(shí)驗(yàn)選擇的高溫合金（鎳基）樣品約0.2g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入2mL硝酸、6mL鹽酸和0.5mL氫氟酸，靜置20min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

3.2、趕酸稀釋

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上150℃趕酸至近干，轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋，消解液澄清透明，樣品可完全溶解。

四、結(jié)果與討論

經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，實(shí)驗(yàn)選擇的鎳基高溫合金樣品，當(dāng)樣品取樣量為0.2g時(shí)，采用王水+氫氟酸的混酸體系進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，最高實(shí)驗(yàn)溫度200℃，保溫1h，即可完全溶解。