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一、前言

聚醚醚酮(PEEK)是在主鏈結(jié)構(gòu)中含有一個酮鍵和兩個醚鍵的重復(fù)單元所構(gòu)成的高聚物，屬特種高分子材料。具有耐高溫、耐化學(xué)藥品腐蝕等物理化學(xué)性能，是一類半結(jié)晶高分子材料，可用作耐高溫結(jié)構(gòu)材料和電絕緣材料，可與玻璃纖維或碳纖維復(fù)合制備增強(qiáng)材料。一般采用與芳香族二元酚縮合而得的一類聚芳醚類高聚物。這種材料在航空航天領(lǐng)域、醫(yī)療器械領(lǐng)域(作為人工骨修復(fù)骨缺損)和工業(yè)領(lǐng)域有大量的應(yīng)用。為檢測聚醚醚酮粗粉中的多種重金屬元素含量，選擇微波消解對其進(jìn)行前處理，探索最適合的消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn)，有利于后續(xù)對多種無機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等

2.2、試劑

硝酸(68%)，氫氟酸（40%），硫酸（98%）

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、消解參數(shù)

稱取聚醚醚酮粗粉樣品約0.1g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入2mL硫酸、6mL硝酸和2mL氫氟酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下，消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，溶液中含有大量白色沉淀，樣品無法完全溶解。

3.2、調(diào)整實(shí)驗(yàn)參數(shù)

重新稱取聚醚醚酮粗粉樣品約0.1g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入4mL硫酸，將消解罐放置在趕酸器上120℃預(yù)處理30min，取下冷卻后補(bǔ)加4mL硝酸和2mL氫氟酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下，消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上150℃趕酸至剩余硫酸，取下冷卻后轉(zhuǎn)移至量杯中加水稀釋，溶液澄清透明，樣品可完全溶解。

四、結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)選擇的聚醚醚酮粗粉樣品取樣量為0.1g，采用硫酸預(yù)處理后，補(bǔ)加硝酸和氫氟酸進(jìn)行微波消解實(shí)驗(yàn)，最高實(shí)驗(yàn)溫度210℃，保溫60min左右，樣品可完全溶解。

五、注意事項(xiàng)

1、實(shí)驗(yàn)中加入氫氟酸，后續(xù)必須進(jìn)行趕酸處理，防止氫氟酸對玻璃器皿造成腐蝕和影響檢測結(jié)果。

2、硫酸沸點(diǎn)較高，無法通過趕酸去除。