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TANK微波消解儀:微波消解吲哚美辛原料藥
2023-06-16
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一、前言

吲哚美辛適用于解熱、緩解炎性疼痛作用明顯,故可用于急、慢性風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、痛風(fēng)性關(guān)節(jié)炎及癌性疼痛;也可用于滑囊炎、腱鞘炎及關(guān)節(jié)囊炎等;能抗血小板聚集,故可防止血栓形成,但療效不如乙酰水楊酸;治療Behcet綜合征,退熱效果好;用于Batter綜合征,療效尤為顯著;用于膽絞痛、輸尿管結(jié)石引起的絞痛有效;對(duì)偏頭痛也有一定療效,也可用于月經(jīng)痛。為檢測(cè)吲哚美辛原料藥中的多種重金屬元素含量,選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理,探索最適合的消解參數(shù),該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn),有利于后續(xù)對(duì)多種無機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等

2.2、試劑

硝酸(68%),氫氟酸(40%)

 

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、消解

稱取吲哚美辛原料藥樣品約0.1g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入6mL硝酸和2mL氫氟酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):

階段

溫度/℃

時(shí)間/min

1

150

5

2

180

5

3

200

40

3.2、趕酸稀釋

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至近干,轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。

結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)選擇的吲哚美辛原料藥樣品,取樣量為0.1g,采用硝酸+氫氟酸的混酸體系進(jìn)行實(shí)驗(yàn),最高實(shí)驗(yàn)溫度200℃,保溫40min左右,即可完全溶解。

五、注意事項(xiàng)

1、實(shí)驗(yàn)中添加氫氟酸,后續(xù)必須進(jìn)行趕酸處理,防止腐蝕玻璃器皿和影響檢測(cè)結(jié)果。

2、本次實(shí)驗(yàn)選擇的樣品為原料藥,實(shí)際實(shí)驗(yàn)中遇到含有此成分的合成藥物,應(yīng)根據(jù)樣品成分與性質(zhì)不同,選擇最佳的實(shí)驗(yàn)參數(shù)。

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