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一、前言

膠泥為具備很強(qiáng)的粘合性能的泥狀塑性固體，這類塑性固體一般由具備粘合性能的固態(tài)或液態(tài)粘接劑添加具備一定功能的粉末填料構(gòu)成，根據(jù)需要還可以加入適當(dāng)?shù)念伭霞拜o料，大部分是起著密封作用。為檢測(cè)膠泥中的多種金屬元素含量，選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理，探索最適合的消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn)，有利于后續(xù)對(duì)多種無機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

2.2、試劑

硝酸(68%)，鹽酸（37%），氫氟酸（40%），硫酸（98%），磷酸（85%）

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、微波消解

稱取膠泥樣品約0.1g（精確至0.1mg），加入6mL硝酸、2mL鹽酸和2mL氫氟酸，靜置20min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下，消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，將消解液轉(zhuǎn)移至離心管中加水稀釋，溶液中含有沉淀，樣品無法完全溶解。

3.2、調(diào)整實(shí)驗(yàn)參數(shù)

重新稱取膠泥樣品約0.1g（精確至0.1mg），加入2mL硫酸、7mL磷酸和1mL氫氟酸，靜置5min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下，消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，將消解液轉(zhuǎn)移至離心管中加水稀釋，溶液中沉淀減少，樣品仍無法完全溶解。

四、結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)選擇的膠泥樣品，無法完全溶解，稱取0.1g，采用硫磷混酸+氫氟酸的體系進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，最高實(shí)驗(yàn)溫度230℃，保溫60min左右，轉(zhuǎn)移定容后取上清液或者過濾后進(jìn)行檢測(cè)。