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TANK微波消解儀:微波消解DHA藻油
2022-12-25
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一、前言

DHA,二十二碳六烯酸,俗稱腦黃金,是一種對(duì)人體非常重要的多不飽和脂肪酸,屬于Omega-3不飽和脂肪酸家族中的重要成員。DHA是神經(jīng)系統(tǒng)細(xì)胞生長(zhǎng)及維持的一種主要元素,是大腦和視網(wǎng)膜的重要構(gòu)成脂肪酸,在人體大腦皮層中含量高達(dá)20%,在眼睛視網(wǎng)膜中所占比例最大,約占50%。對(duì)嬰兒智力和視力發(fā)育至關(guān)重要。DHA藻油提取自海洋微藻,未經(jīng)食物鏈的傳遞,相對(duì)更安全,其EPA含量非常低。為檢測(cè)DHA藻油中的多種重金屬元素含量,選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理,探索最適合的消解參數(shù),該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn),有利于后續(xù)對(duì)多種無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器


新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬(wàn)分之一)等

22、試劑

硝酸(68%)

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、消解

稱取DHA藻油樣品約0.2g(精確至0.1mg),加入8mL硝酸,靜置15min,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):

 

 

階段

溫度/℃

保溫時(shí)間/min

1

150

5

2

180

5

3

200

30

樣品反應(yīng)壓力過(guò)高,終止實(shí)驗(yàn)。

3.2、調(diào)整消解參數(shù)

重新稱取DHA藻油樣品約0.2g(精確至0.1mg),加入8mL硝酸,將消解罐放置在趕酸器上120℃預(yù)處理30min左右,待黃煙冒盡,取下冷卻后補(bǔ)加2mL硝酸,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):

階段

溫度/℃

保溫時(shí)間/min

1

150

5

2

180

5

3

200

30

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi),放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL左右,轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。

結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)選擇的DHA藻油樣品,取樣量為0.2g,為防止微波消解壓力過(guò)高,加入硝酸后先進(jìn)行預(yù)處理,然后再組裝上機(jī)實(shí)驗(yàn),最高實(shí)驗(yàn)溫度200℃,保溫30min左右,即可完全溶解。

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