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一、前言

燒結(jié)是將各種粉狀含鐵原料，配入適量的燃料和熔劑，加入適量的水，經(jīng)混合和造球后在燒結(jié)設(shè)備上使物料發(fā)生一系列物理化學(xué)變化，將礦粉顆粒黏結(jié)成塊的過程。生產(chǎn)上廣泛采用帶式抽風(fēng)燒結(jié)機(jī)生產(chǎn)燒結(jié)礦。評價(jià)燒結(jié)礦的質(zhì)量指標(biāo)主要有：化學(xué)成分及其穩(wěn)定性、粒度組成與篩分指數(shù)、轉(zhuǎn)鼓強(qiáng)度、落下強(qiáng)度、低溫還原粉化性、還原性、軟熔性等。化學(xué)成分主要檢測：TFe,FeO,CaO,SiO2,MgO,Al2O3,MnO,TiO2,S,P等，要求有效成份高，脈石成份低，有害雜質(zhì)（P、S等）少。為檢測燒結(jié)礦中的無機(jī)元素含量，選擇微波消解對其進(jìn)行前處理，探索最適合的消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn)，有利于后續(xù)對多種無機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2、試劑

硝酸(68%)，鹽酸（37%），氫氟酸（40%）

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、消解

精確稱取燒結(jié)礦樣品約0.1g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入2mL硝酸、6mL鹽酸和2mL氫氟酸，靜置15min左右，待無明顯反應(yīng)，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

3.2、趕酸稀釋

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上160℃趕酸至氫氟酸除盡，取下冷卻后，轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋，消解液澄清透明，樣品可完全溶解。

四、結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)選擇的燒結(jié)礦樣品，取樣量為0.1g，采用王水+氫氟酸的混酸體系進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，最高實(shí)驗(yàn)溫度210℃，保溫45min左右，即可完全溶解。

五、注意事項(xiàng)

1、添加氫氟酸實(shí)驗(yàn)后需要進(jìn)行趕酸處理，防止對玻璃器皿造成腐蝕和影響檢測結(jié)果。

2、王水揮發(fā)性與腐蝕性較強(qiáng)，實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)做好防護(hù)。