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TANK微波消解儀:微波消解丹參
2022-03-08
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1前言  

丹參,雙子葉植物唇形科鼠尾草屬多年生直立草本植物。根入藥,含丹參酮,為強(qiáng)壯性通經(jīng)劑,有祛瘀、生新、活血、調(diào)經(jīng)等效用,為婦科要藥,主治子宮出血,月經(jīng)不調(diào),血瘀,腹痛,經(jīng)痛,經(jīng)閉,廟痛對(duì)治療冠心病有良好效果。為檢測(cè)丹參中的多種金屬元素含量,選擇微波消解對(duì)其品進(jìn)行前處理,探索最適合的消解參數(shù),該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn),有利于后續(xù)對(duì)多種無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器


新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬(wàn)分之一)

2.2 試劑

硝酸(68%),氫氟酸(40%

3實(shí)驗(yàn)方法

稱取丹參樣品0.5g(精確至0.1mg加入8mL硝酸,靜置過(guò)夜后,補(bǔ)加2mL硝酸,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):


實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,將消解罐取出轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi),放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL左右,轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋,溶液中含有大量白色沉淀,樣品無(wú)法完全溶解。

重新稱取丹參樣品約0.5g(精確至0.1mg加入8mL硝酸,將消解罐放置在趕酸器上120℃預(yù)處理30min左右,待黃煙冒盡后,取下冷卻,補(bǔ)加2mL氫氟酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):


實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,將消解罐取出轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi),放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL左右,轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋,樣品可完全溶解。


4結(jié)果  

實(shí)驗(yàn)選擇的丹參樣品,取樣量為0.5g左右,采用硝酸預(yù)處理后,補(bǔ)加氫氟酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn),最高實(shí)驗(yàn)溫度190℃,保溫30min左右,樣品可完全消解。

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