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JUPITER微波消解儀:微波消解-石墨爐原子吸收測蘑菇中的鉛
2021-12-28
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1前言  

蘑菇是由菌絲體和子實體兩部分組成,菌絲體是營養(yǎng)器官,子實體是繁殖器官。菌絲多細胞,有橫隔,借頂端生長而伸長,白色、細長,綿毛狀,逐漸成絲狀。菌絲互相綴合形成密集的群體,稱為菌絲體。菌絲體腐生后,濃褐色的培養(yǎng)料變成淡褐色。蘑菇的子實體在成熟時很像一把撐開的小傘。由菌蓋、菌柄、菌褶、菌環(huán)、假菌根等部分組成。大部分蘑菇可以作為食品和藥品,但毒蘑菇會對人造成危害。為了檢測蘑菇中的鉛元素含量,我們選擇微波消解對其進行前處理,后續(xù)采用石墨爐原子吸收光譜法檢測其中的鉛含量。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀JUPITER微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一),原子吸收分光光度計,空心陰極燈

2.2 試劑

硝酸(68%),鉛標準溶液(1000mg/L)

3實驗方法

3.1 微波消解

稱取曬干粉碎后的蘑菇樣品三組,每組質(zhì)量約0.3g(精確至0.1mg,加入8mL硝酸,放置在趕酸器上120℃預處理30min左右,待黃煙冒盡后,取下冷卻,補加2mL硝酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數(shù)進行實驗:


3.2趕酸定容

冷卻后取出消解罐,在趕酸器上于150趕酸至0.5mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

3.3 配制標液

鉛標準儲備液:準確吸取鉛標準溶液50μL50mL容量瓶中,用硝酸溶液(2%)定容至刻度,即得到含鉛量分別為1mg/L的標準儲備液。

鉛標準使用液:準確吸取適量鉛標準儲備液于50mL容量瓶中,用硝酸溶液(2%)定容至刻度,得到含鉛量分別為0mg/L、10μg/L、20μg/L30μg/L、40μg/L50μg/L的標準系列溶液。


3.4 標準曲線


4結果  

實驗選擇的蘑菇樣品中鉛元素含量如下:


實驗結果RSD小于3%,表明平行性良好。

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