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1前言

油墨是用于印刷的重要材料，廣泛應(yīng)用于食品包裝、煙酒包裝、兒童玩具等與人體直接接觸的包裝印刷產(chǎn)品，油墨產(chǎn)品在生產(chǎn)加工過程中往往會引入重金屬元素的污染，油墨成分會在包裝材料中溶解，進(jìn)而污染包裝內(nèi)容物，不但會危害人體的健康，會造成環(huán)境污染，因此有必要對油墨中有害元素含量進(jìn)行準(zhǔn)確測定。我們采用微波消解法對油墨樣品進(jìn)行前處理，該方法具有快速、簡便、節(jié)省試劑、消解完全等特點(diǎn)，測定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度良好，有利于對油墨樣品中元素的分析檢測。

2儀器與試劑

2.1儀器

新儀JUPITER微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等

2.2試劑

硝酸(68%)，過氧化氫(30%)，氫氟酸(40%)

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1樣品狀態(tài)

黏性膠狀流體

3.2酸體系探究

油墨主要成分為有機(jī)或無機(jī)色料以及樹脂、纖維素等連接料，使用具有強(qiáng)氧化性的硝酸、增強(qiáng)氧化能力的過氧化氫以及溶解硅元素的氫氟酸進(jìn)行消解。

3.3實(shí)驗(yàn)過程

使用硝酸、過氧化氫和氫氟酸作為實(shí)驗(yàn)的消解試劑，稱取油墨樣品0.1g（精確至0.1mg）于消解罐中，加入6mL硝酸、1mL過氧化氫、1mL氫氟酸，靜置5min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，將罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥，緩慢打開罐蓋，150℃趕酸至剩余液體約1mL，加水定容至容量瓶，消解液澄清透明，樣品可完全消解。

3.4取樣量

在上述試驗(yàn)條件下，油墨樣品取樣量為0.1g時的實(shí)驗(yàn)最高壓力達(dá)到2.4MPa左右，建議實(shí)驗(yàn)取樣量控制在0.1g左右。

4結(jié)果

使用硝酸、過氧化氫和氫氟酸對油墨樣品進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，最高實(shí)驗(yàn)溫度220℃，保溫40min，取樣量為0.1g時實(shí)驗(yàn)最高壓力為2.4MPa，油墨樣品可完全消解。