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1前言

隨著經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，汽車、建筑、房地產(chǎn)等市場(chǎng)的持續(xù)擴(kuò)張，對(duì)鋼鐵的需求量也隨之不斷增大。錳硅合金常用作還原劑生產(chǎn)中低碳錳鐵，同時(shí)也是煉鋼常用的復(fù)合脫氧劑，幾乎所有的鋼種都需要采用錳來(lái)脫氧。硅錳合金是由錳、硅、鐵及少量碳和其它元素組成的合金，其中錳和硅與氧的親和力較強(qiáng)，使錳硅合金成為鋼鐵工業(yè)不可缺少的復(fù)合脫氧劑和合金加入劑，因此對(duì)錳硅合金中元素的分析尤為重要，我們采用微波消解作為前處理的的方法，實(shí)現(xiàn)了對(duì)錳硅合金的快速消解，有利于對(duì)錳硅合金中元素的檢測(cè)。

2儀器與試劑

2.1儀器

新儀MDS-6G微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

2.2試劑

硝酸(68%)，鹽酸（37%），氫氟酸（40%）

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1樣品狀態(tài)

銀色粉末

3.2酸體系探究

錳硅合金主要成分是錳、硅、鐵及少量無(wú)機(jī)雜質(zhì)，選擇王水體系可提取錳硅合金中的金屬元素。

3.3實(shí)驗(yàn)過(guò)程

使用硝酸、鹽酸和氫氟酸作為實(shí)驗(yàn)的消解試劑，稱取錳硅樣品0.05g（精確至0.01mg）于消解罐中，加入6mL硝酸，2mL鹽酸和4mL氫氟酸，靜置5min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，緩慢打開(kāi)罐蓋靜置5min，150℃趕酸至剩余液體小于1mL，加水轉(zhuǎn)移定容至容量瓶，消解液中有少量沉淀，過(guò)濾后可做進(jìn)一步檢測(cè)。

3.4取樣量

在上述試驗(yàn)條件下，錳硅合金樣品取樣量為0.05g時(shí)的實(shí)驗(yàn)最高壓力達(dá)到2MPa左右，建議實(shí)驗(yàn)取樣量控制在0.05g左右。

4結(jié)果

使用硝酸、鹽酸和氫氟酸對(duì)錳硅樣品進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，取樣量為0.05g，最高實(shí)驗(yàn)溫度210℃，保溫60min，實(shí)驗(yàn)最高壓力達(dá)到2MPa，所用試劑體系可提取樣品中的金屬元素，趕酸定容后可作進(jìn)一步分析檢測(cè)。