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1前言

大米粉就是以大米為原料制成的粉狀物，它是米粉系列的一個(gè)統(tǒng)稱， 它是多種食品的原料，是各種大米中糯性最低的品種，有著糯米粉不可代替的作用。
鉻是人體必需的微量元素，三價(jià)的鉻是對(duì)人體有益的元素，而六價(jià)鉻是有毒的。人體對(duì)無機(jī)鉻的吸收利用率極低，不到1%；人體對(duì)有機(jī)鉻的利用率可達(dá)10-25%。鉻在天然食品中的含量較低、均以三價(jià)的形式存在。

按照《GB 5009.123-2014 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉻的測定》，采用微波消解法對(duì)大米粉樣品進(jìn)行前處理，后續(xù)采用石墨爐原子吸收光譜法檢測其中的鉻含量。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 TANK微波消解儀，TK-20趕酸器，分析天平(十萬分之一)，原子吸收分光光度計(jì)，鉻空心陰極燈等

2.2 試劑及樣品

硝酸(68%)，鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L)，大米粉中重金屬分析檢測質(zhì)控樣品（TMQC0109）

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 微波消解

稱取實(shí)驗(yàn)樣品三組，每組質(zhì)量約為0.2g（精確至0.1mg）。將稱好的樣品，置于消解罐底部，加入8mL硝酸，靜置15min左右，待無明顯反應(yīng)后，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

3.2趕酸定容

冷卻后取出消解罐，在趕酸器上于150℃趕酸至0.5mL左右。消解罐放冷后，將消化液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用少量水洗滌消解罐2次~3次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度，混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

3.3 配制標(biāo)液

鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確吸取鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液50μL于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（2%）定容至刻度，即得到含鉻量分別為1mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液：準(zhǔn)確吸取適量鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（2%）定容至刻度，得到含鉻量分別為0mg/L、6μg/L、12μg/L、18μg/L、24μg/L和30μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

3.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線

曲線方程：一次[A]=k1[C]+k0

方程系數(shù)：k1-0.0066，k0=0.0260

相關(guān)性 ：0.99868

4結(jié)果

實(shí)驗(yàn)選擇大米粉質(zhì)控樣樣品檢測鉻元素含量如下：

檢測結(jié)果在大米粉質(zhì)控樣的不確定度范圍內(nèi)，結(jié)果RSD為1.16%，表明平行性良好。

參考文獻(xiàn)

[1] GB 5009.123-2014 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉻的測定