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微波消解生焦
2020-10-26
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1前言

從石油焦工廠所生產(chǎn)的石油焦均稱為生焦,生焦需再經(jīng)高溫鍛燒,使其完成碳化,降低揮發(fā)份至最少程度。為檢測(cè)其中的多種金屬元素含量,我們選擇一種生焦樣品來進(jìn)行微波消解實(shí)驗(yàn),尋找可將其完全溶解的實(shí)驗(yàn)方法,方便后續(xù)檢測(cè)。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬分之一)

2.2 試劑

硝酸(68%)

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 微波消解參數(shù)探究

精確稱取生焦樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)

階段

溫度/℃

時(shí)間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

30

400

實(shí)驗(yàn)結(jié)束,趕酸稀釋后溶液中含有黑色沉淀,碳顆粒未完全溶解。

重新稱取樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入10mL硝酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):

階段

溫度/℃

時(shí)間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

35

400

實(shí)驗(yàn)結(jié)束,待冷卻至60℃以下后取出,轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥中打開消解罐,趕酸稀釋后消解液澄清透明。

3.2取樣量

碳顆粒消解會(huì)產(chǎn)生大量的二氧化碳,實(shí)驗(yàn)壓力較高,為了保證實(shí)驗(yàn)安全性,本次實(shí)驗(yàn)選用的生焦樣品最大取樣量在0.15g左右。

4結(jié)果

生焦樣品取樣量在0.15g以內(nèi),采用硝酸進(jìn)行消解,最高實(shí)驗(yàn)溫度210℃,保溫30min,即可完全溶解。

注意事項(xiàng)

焦炭類樣品結(jié)構(gòu)差別較大,部分樣品僅使用硝酸不能完全溶解,需要添加少量硫酸來增強(qiáng)試劑的氧化性,但硫酸沸點(diǎn)較高無法通過趕酸去除,應(yīng)根據(jù)實(shí)際需要選擇最合適的試劑。

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