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1前言

鋯合金是鋯或其他金屬的固溶體。鋯具有非常低的熱中子吸收截面，高硬度，延展性和耐腐蝕性。鋯合金的主要用途是核技術(shù)領(lǐng)域，例如核反應(yīng)堆內(nèi)的燃料棒等。核級(jí)鋯合金的典型組成是超過(guò)95%鋯和低于2%的錫，鈮，鐵，鉻，鎳和其它金屬，加入這些金屬來(lái)提高機(jī)械性能和耐腐蝕性。為了檢測(cè)合金中的多種金屬成分，我們選擇微波消解來(lái)對(duì)樣品進(jìn)行前處理，該方法消解效果好、空白低、有利于后續(xù)檢測(cè)設(shè)備對(duì)多種金屬元素的快速檢測(cè)。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，TK-12趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等

2.2 試劑

硝酸(68%)，氫氟酸（40%），氟硼酸（40%），鹽酸（38%），

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 微波消解參數(shù)探究

稱取鋯合金樣品0.1g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入2mL硝酸和6mL鹽酸靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

表一

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，趕酸稀釋后溶液中含有白色沉淀。

重新稱取樣品0.1g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入2mL硝酸、6mL鹽酸和2mL氫氟酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照表一設(shè)置的參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，趕酸稀釋后溶液中仍含有少量白色沉淀。

重新稱取樣品0.1g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入2mL硝酸、4mL鹽酸和4mL氟硼酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

表二

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下后取出，轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥中打開消解罐，趕酸稀釋后溶液澄清透明。

3.2取樣量

通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，本次實(shí)驗(yàn)選用的鋯合金樣品最大取樣量為0.1g。

4結(jié)果

實(shí)驗(yàn)選取的鋯合金樣品，為了保證實(shí)驗(yàn)的安全性，取樣量應(yīng)控制在0.1g左右，采用硝酸+鹽酸+氟硼酸的混酸體系進(jìn)行消解，可將樣品完全溶解。

注意事項(xiàng)

1. 王水揮發(fā)性與腐蝕性較強(qiáng)，加酸步驟必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，且實(shí)驗(yàn)人員要做好防護(hù)。

2. 氫氟酸與氟硼酸都會(huì)對(duì)玻璃器皿造成腐蝕，微波消解實(shí)驗(yàn)后需進(jìn)行趕酸處理，將氫氟酸和氟硼酸去除。