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微波消解海藻酸鈉
2020-09-11
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1前言  

海藻酸鈉是從褐藻類的海帶或馬尾藻中提取碘和甘露醇之后的副產(chǎn)物,是一種天然多糖,具有藥物制劑輔料所需的穩(wěn)定性、溶解性、粘性和安全性。海藻酸鈉的水溶液具有較高的黏度,已被用作食品的增稠劑穩(wěn)定劑、乳化劑等。同時(shí)它在水溶液中可表現(xiàn)出聚陰離子行為,具有一定的黏附性,可用作治療黏膜組織的藥物載體。由于其優(yōu)良的特性,海藻酸鈉已經(jīng)在食品工業(yè)和醫(yī)藥領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用,但同時(shí)它所含有的重金屬尤其是砷和鉛類對(duì)人體會(huì)造成一定的損害,因此本文通過(guò)微波消解方法對(duì)海藻酸鈉物質(zhì)進(jìn)行前處理,有利于后續(xù)樣品中重金屬含量的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MDS-6G微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬(wàn)分之一)。


2.2 試劑

硝酸(68%)、高氯酸(72%

3實(shí)驗(yàn)方法

稱取海藻酸鈉樣品約0.2g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入8mL硝酸和1mL高氯酸,靜置10min后組裝消解罐,用MDS-6G微波消解儀按照下表參數(shù)進(jìn)行消解:

階段

溫度/℃

時(shí)間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

200

45

400

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中最大實(shí)驗(yàn)壓力1.2MPa。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,將其置于160℃(若測(cè)砷元素趕酸溫度需設(shè)置120℃)趕酸至消解罐內(nèi)溶液剩余0.5mL左右,加水定容搖勻后消解液澄清,樣品被完全消解。

4結(jié)果與討論  

海藻酸鈉樣品取樣量0.1-0.2g時(shí)使用硝酸+高氯酸體系在200℃保溫30-45min,樣品可被完全消解。但部分海藻酸鈉樣品由于其成分的區(qū)別,趕酸定容后消解液底部會(huì)有少量沉淀存在,但將定容溶液充分搖勻靜置幾分鐘后即可完全溶解,可用于后期重金屬元素的檢測(cè)。

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