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微波消解-火焰原子吸收測鉛精礦中的銅
2020-08-13
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1前言

鉛精礦是指鉛含量在40%-70%的原礦是生產(chǎn)金屬鉛、鉛合金、鉛化合物等的主要原料。

鉛精礦化學(xué)成分應(yīng)符合規(guī)定,按化學(xué)成分分為7個品級,以干礦品位計算,其中第一二三級要求雜質(zhì)銅含量不大于1.5%。我們參考GB/T8152.7-2006 鉛精礦化學(xué)分析方法 銅量的測定 火焰原子吸收光譜法》,采用微波消解法鉛精礦樣品樣品進(jìn)行前處理,采用火焰爐原子吸收分光光度計檢測其中的銅含量。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 MASTER-18微波消解儀TK-12趕酸器,分析天平(十萬分之一)火焰原子吸收分光光度計,空心陰極燈

2.2 試劑

硝酸(68%)鹽酸(38%),氫氟酸40%),標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L)

3實驗方法

3.1 樣品制備

    將實驗準(zhǔn)備的鉛精礦粉碎、混勻后備用(水分不得大于12%

3.2 微波消解

稱取鉛精礦樣品粉末三組,每組質(zhì)量約為0.1g(精確至0.1mg)。

將稱好的樣品,置于消解罐底部,加入2mL硝酸、6mL鹽酸和1mL氫氟酸,靜置20min左右,待無明顯反應(yīng)后,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實驗:

階段

溫度/℃

時間/min

功率/W

1

150

10

600

2

180

5

600

3

210

45

600

3.3趕酸定容

冷卻后取出消解罐,在趕酸器上于150趕酸至0.5mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

3.4 配制標(biāo)液

標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:分別吸取銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L)適量100mL容量瓶中,加硝酸溶液(1%)至刻度,混勻。配制成質(zhì)量濃度分別為0mg/L0.5mg/L、1.0mg/L1.5mg/L、2.0mg/L3.0mg/L標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

3.5光譜參數(shù)

波長324.7nm,光譜帶寬0.2nm,濾波系數(shù)0.3,燈電流3.0mA。曲線方程:[A]=K1[C]+K0

,K1=0.2045,K0=0.0157線性相關(guān)系數(shù):0.99857。

 

4結(jié)果

實驗測定樣品中含量,結(jié)果如下:

 

樣品名稱

檢測結(jié)果/%

平均值/%

RSD/%

鉛精礦

0.681

0.689

0.690

0.687

0.72

 

實驗選擇鉛精礦樣品中銅雜質(zhì)的量為0.687%,低于1.5%測量結(jié)果的RSD=0.72%,重復(fù)性良好。

參考文獻(xiàn)

[1] GB/T8152.7-2006 鉛精礦化學(xué)分析方法 銅量的測定 火焰原子吸收光譜法

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