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1前言  

四氧化三鈷，化學(xué)式Co₃O₄。與四氧化三鐵類似，可以近似的看作氧化鈷（CoO）與氧化高鈷（Co₂O₃）形成的化合物。主要用于催化劑、氧化劑、制造鈷鹽、搪瓷顏料。為了檢測(cè)四氧化三鈷樣品中的鈷含量和是否含有其他的金屬元素，我們采用微波消解做為前處理方法，選擇合算的試劑與參數(shù)溶解樣品，有利于后續(xù)檢測(cè)設(shè)備對(duì)多種元素的快速測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MDS-15微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

鹽酸（38%），硝酸(68%)，氫氟酸（40%）

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1樣品圖片（來源網(wǎng)絡(luò)）

3.2消解試劑的選擇

鹽酸對(duì)于金屬氧化物具有更強(qiáng)的溶解能力，我們首先選擇鹽酸做為試劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。稱取實(shí)驗(yàn)樣品0.2g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入10mL鹽酸，靜置30min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

表一

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下，壓力為零，取出罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，打開消解罐，消解液呈深藍(lán)色，趕酸定容后，溶液變?yōu)榧t色，容量瓶底部存在少量白色沉淀。

重新稱取樣品0.2g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入2mL硝酸和6mL鹽酸，靜置30min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

表二

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下，壓力為零，取出罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，打開消解罐，轉(zhuǎn)移定容后，溶液中仍存在少量沉淀。

重新稱取樣品0.2g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入10mL鹽酸和0.5mL氫氟酸，靜置30min左右，組裝消解罐，按照表一的參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，樣品可完全溶解。

3.3取樣量的選擇

通過驗(yàn)證，實(shí)驗(yàn)選擇的消解參數(shù)，在保證完全溶解的前提下，四氧化三鈷樣品最大取樣量為0.5g。

4結(jié)果  

本次實(shí)驗(yàn)選擇的四氧化三鈷樣品在取樣量0.5g以內(nèi)，采用鹽酸+氫氟酸或者王水+氫氟酸的混酸體系進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，最高溫度200℃保溫30min左右，可消解至紅色的澄清透明狀態(tài)。

5注意事項(xiàng)

1.鹽酸與王水的揮發(fā)性與腐蝕性較強(qiáng)，加液與趕酸過程要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，同時(shí)做好室內(nèi)通風(fēng)。按照操作要求將爆裂塊擰緊，防止漏氣造成腐蝕。

2.添加氫氟酸的實(shí)驗(yàn)必須進(jìn)行趕酸處理，防止腐蝕玻璃器皿。