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1前言  

燃料油廣泛用于電廠發(fā)電、船舶鍋爐燃料、加熱爐燃料、冶金爐和其它工業(yè)爐燃料。燃料油主要由石油的裂化殘?jiān)秃椭别s殘?jiān)椭瞥傻模涮攸c(diǎn)是粘度大，含非烴化合物、膠質(zhì)、瀝青質(zhì)多。燃料油中的硫含量過高會(huì)引起金屬設(shè)備腐蝕的和環(huán)境污染。根據(jù)含硫量的高低，燃料油可以劃分為高硫、中硫、低硫燃料油。在石油的組分中除碳、氫外，硫是第三個(gè)主要組分，雖然在含量上遠(yuǎn)低于前兩者，但是其含量仍然是很重要的一個(gè)指標(biāo)。通過微波消解方法對(duì)燃料油進(jìn)行前處理，有利于后續(xù)對(duì)樣品中元素含量的快速準(zhǔn)確測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MDS-15微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)、過氧化氫(30%)

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1消解實(shí)驗(yàn)

稱取燃料油樣品約0.1g（精確至0.1mg）于消解罐中，加入8mL硝酸和2mL過氧化氫，組裝消解罐，用MDS-15微波消解儀進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)參數(shù)如下：

實(shí)驗(yàn)中最大壓力2.7Mpa。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，160℃趕酸后用純水將其轉(zhuǎn)移到燒杯中，消解液澄清。     

稱取燃料油樣品約0.1g（精確至0.1mg）于消解罐中，加入8mL硝酸和2mL過氧化氫，組裝消解罐，用MDS-15微波消解儀進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)參數(shù)如下：

實(shí)驗(yàn)中最大壓力2.1Mpa。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，160℃趕酸后用純水將其轉(zhuǎn)移到燒杯中，消解液澄清。

稱取燃料油樣品約0.1g（精確至0.1mg）于消解罐中，加入8mL硝酸，組裝消解罐，用MDS-15微波消解儀按照3.1.2中實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行消解。實(shí)驗(yàn)中最大壓力1.6Mpa。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，160℃趕酸后用純水將其轉(zhuǎn)移到燒杯中，消解液澄清。

4結(jié)果與討論  

燃料油樣品取樣量0.1g分別使用硝酸-過氧化氫以及硝酸體系進(jìn)行消解，在相同的溫度和時(shí)間下，兩種方法均可將其完全消解。