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微波消解堅(jiān)果類食品
2020-08-03
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1前言  

堅(jiān)果營養(yǎng)全面、豐富。常食對心臟病、癌癥、血管病有預(yù)防和治療作用,同時(shí)還可明目健腦。日常生活中人們會(huì)吃到各種各樣的食物,堅(jiān)果也是人們休閑娛樂的好選擇,但重金屬超標(biāo)的堅(jiān)果的出現(xiàn),使我們在享受堅(jiān)果帶來的休閑娛樂的同時(shí),也承受重金屬超標(biāo)的惡劣影響。通過微波消解方法對幾種堅(jiān)果進(jìn)行前處理,有利于后續(xù)對樣品中重金屬元素含量的快速準(zhǔn)確測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MDS-15微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。


2.2 試劑

硝酸(68%)、過氧化氫(30%

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1消解實(shí)驗(yàn)

選取四種堅(jiān)果樣品,分別為核桃、腰果、杏仁、杏仁粉。除杏仁粉外另外三種用粉粹機(jī)粉碎后,分別稱取0.3g樣品(精確至0.1mg置于消解罐底部,加入10mL硝酸和1mL過氧化氫,在趕酸器上于120℃預(yù)消解30min,取下冷卻至室溫后組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):

階段

溫度/℃

時(shí)間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

30

400

四種樣品實(shí)驗(yàn)中最高壓力均在3Mpa以內(nèi),實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐,于160℃趕酸約1.5h后定容,消解液澄清透明無沉淀。

分別稱取粉碎后的樣品0.3g(精確至0.1mg置于消解罐底部,加入10mL硝酸,在趕酸器上于120℃預(yù)消解30min,取下冷卻至室溫后組裝消解罐,按照3.1.1中設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)束趕酸定容后,四種堅(jiān)果的消解液均澄清透明。

4結(jié)果與討論  

微波消解核桃等4種樣品,前期實(shí)驗(yàn)取樣量0.5g時(shí),消解過程中最大壓力均超過3Mpa。將取樣量降低至0.3g,可將壓力控制在3Mpa以內(nèi),且樣品均可被完全消解。同時(shí)實(shí)驗(yàn)中只用硝酸不加入過氧化氫的消解方法也均可將其消解至澄清。

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