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微波消解炭黑

2020-07-13

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1前言

炭黑是一種無(wú)定形碳，是輕、松而極細(xì)的黑色粉末，是含碳物質(zhì)（煤、天然氣、重油、燃料油等）在空氣不足的條件下經(jīng)不完全燃燒或受熱分解而得的產(chǎn)物。可作黑色染料，用于制造中國(guó)墨、油墨、油漆等，也用于做橡膠的補(bǔ)強(qiáng)劑。通過(guò)微波消解方法對(duì)炭黑進(jìn)行前處理，可用于后續(xù)檢測(cè)樣品中多種元素的含量。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MDS-15微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)、硫酸(98%)、高氯酸(72%)

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1消解實(shí)驗(yàn)

3.1.1消解液后期用于檢測(cè)鎳、鉻、鎘等元素

稱取樣品約0.2g（精確至0.1mg）于消解罐中，加入3mL硝酸、4mL硫酸和1mL高氯酸，靜置10min，組裝消解罐，用MDS-15微波消解儀進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)參數(shù)如下：

階段	溫度/℃	時(shí)間/min	功率/W
1	150	10	300
2	180	5	300
3	210	30	300

實(shí)驗(yàn)中最高壓力為2.3Mpa。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，160℃趕酸2h后，消解液為澄清透明液體，樣品被完全消解。

3.1.2消解液后期用于檢測(cè)硫元素

稱取樣品約0.4g（精確至0.1mg）于消解罐中，加入10mL硝酸，靜置10min后組裝消解罐，用MDS-15微波消解儀進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)參數(shù)如下：

階段	溫度/℃	時(shí)間/min	功率/W
1	150	10	300
2	180	30	300

實(shí)驗(yàn)中最高壓力2Mpa，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐，于160℃趕酸約2h后，消解液為黑色渾濁溶液，需過(guò)濾后測(cè)定。

4 結(jié)果與討論

使用MDS-15進(jìn)行炭黑消解實(shí)驗(yàn)，因樣品需要檢測(cè)包括S元素在內(nèi)的多種元素，實(shí)驗(yàn)采用硝酸+硫酸+高氯酸消解體系用于后期檢測(cè)除S之外的元素含量。用硝酸消解樣品用于檢測(cè)S元素。加入硫酸的消解樣根據(jù)加入硫酸的量不同，消解過(guò)程中的壓力也有所不同，推薦硫酸加入量為4mL，保證實(shí)驗(yàn)壓力控制在3Mpa以內(nèi)。硝酸消解的樣品溶液為黑色渾濁溶液需過(guò)濾后檢測(cè)。