1前言

近年來(lái)，隨著環(huán)境污染的加劇，水質(zhì)的變差，以及農(nóng)藥和激素在養(yǎng)殖業(yè)領(lǐng)域的不規(guī)范使用，動(dòng)物內(nèi)臟的安全性受到質(zhì)疑?！禛B 5009.12-2017 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測(cè)定》，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中鉛的含量及檢測(cè)方法。通過(guò)微波消解方法對(duì)動(dòng)物內(nèi)臟樣品進(jìn)行前處理，有利于石墨爐原子吸收對(duì)樣品中鉛元素含量的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 TANK微波消解儀，TK-12趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)，原子吸收分光光度計(jì)，鉛空心陰極燈等

2.2 試劑

硝酸(68%)，過(guò)氧化氫（30%），鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L)

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品制備

    將市場(chǎng)上買(mǎi)來(lái)的動(dòng)物內(nèi)臟樣品，用粉碎機(jī)粉碎、混勻后備用  

?  

3.2 微波消解

稱取已制備好的樣品各取三組，每組質(zhì)量約為0.2g（精確至0.1mg）。

3.3趕酸定容

冷卻后取出消解罐，在趕酸器上于150℃趕酸至1mL左右。消解罐放冷后，將消化液轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，用少量水洗滌消解罐2次~3次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

3.4 配制標(biāo)液

3.4.1 鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液(1.00mg/L)

準(zhǔn)確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L)1.00mL于1000mL容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混勻。

3.4.2 鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液

分別吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液(1.00mg/L)0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL和4.00mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混勻。此鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的質(zhì)量濃度分別為0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L和40.0μg/L。

3.5標(biāo)準(zhǔn)曲線

波長(zhǎng)283.3nm，光譜帶寬0.4nm，濾波系數(shù)0.1，燈電流2.0mA。

4結(jié)果與討論

4.1 國(guó)標(biāo)中規(guī)定了動(dòng)物內(nèi)臟中鉛的限量指標(biāo)

 ?

4.2 實(shí)驗(yàn)選用的五類樣品均可以完全消解，鉛的檢測(cè)結(jié)果均低于國(guó)標(biāo)中的限量值

4.3回收率試驗(yàn)

稱取已知鉛含量且粉碎的豬心樣品3組，質(zhì)量約為0.5 g（精確至0.1mg），分別加入1μg/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液50μL，按上述微波消解法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，測(cè)定其中的鉛含量，結(jié)果如下：

加標(biāo)回收率為95.01%，測(cè)量結(jié)果的RSD=1.51%，表明重復(fù)性良好。

參考文獻(xiàn)

[1] GB 5009.12-2017 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測(cè)定

[2] GB 2762-2005 食品中污染物限量

注意事項(xiàng)

樣品要盡量粉碎、混勻，選擇壓力較高的樣品作為主控罐。