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微波消解:火焰原子吸收測定土壤中的鉻含量
2017-07-24
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土壤是經(jīng)濟社會可持續(xù)發(fā)展的物質(zhì)基礎,關系到人民群眾的身體健康,關系到美麗中國的建設。保護好土壤環(huán)境是推進生態(tài)文明建設和維護國家生態(tài)安全的重要內(nèi)容。

 土壤中重金屬元素殘留是造成土壤污染的罪魁禍首之一。土壤中,鉻是一種廣泛的存在,如果發(fā)生了鉻污染,人體經(jīng)常接觸或過量攝入,有可能會引起鼻炎、結核病、腹瀉、支氣管炎、皮炎等。

 

 

因此,鉻的測定,也是防治土壤污染的一項重要工作。本實驗依據(jù)標準HJ 491-2009 土壤中鉻的測定:火焰原子吸收分光光度法,對土壤樣品中的鉻含量進行測量。 

火焰原子吸收測定土壤中的鉻含量

儀器與試劑

TANK微波消解儀、PG原子吸收光度計、趕酸儀、玻璃儀器等;高氯酸(70%,GR)、硝酸(70%,GR)、鹽酸(37%,GR)、氫氟酸(40%,GR)、鉻標液(GSB04-1723 -2004)、去離子水。

 

新儀TANK微波消解儀

取樣

將采集的土壤樣品風干,去除異物并研磨,過100目篩后保存待用。

微波消解

取2.2中的土壤樣品0.3g,精確到0.0001g,放入消解罐,同時準備樣品空白。向消解罐中分別加入6mL硝酸,3mL氫氟酸,3mL鹽酸和2mL高氯酸,組裝好后放入消解儀,設置消解參數(shù),進行消解:

 

溫度/℃

升溫時間/min

保溫時間/min

壓力/psi

220

15

30

400

 

待冷卻后,取出內(nèi)罐,用趕酸器140℃趕酸至近干,轉入50mL容量瓶,純水定容。

 

標準溶液

 

硝酸/mL

鉻標準貯備液/mL

定容體積/mL

S1 0.0

1.0

0.0

100

S2 1.0

1.0

0.1

100

S3 2.0

1.0

0.2

100

S4 3.0

1.0

0.3

100

S5 4.0

1.0

0.4

100

S6 5.0

1.0

0.5

100

 

原子吸收火焰法

波長357.9nm,光譜帶寬0.2nm,濾波系數(shù)0.3,燈電流4mA,計算方式為連續(xù)法。

曲線方程:[A]=K1[C]+K0

K1=0.0478,K0=0.0057

線性相關系數(shù):0.99925

 

加標回收率

樣品含量/μg·mL-1

標準添加量/μg·mL-1

測定總值/μg·mL-1

回收率/%

RSD/%

0.196

0.200

0.376

90

2.1 

結論

利用微波消解-火焰原子吸收法測得采集的土壤樣品中,Cr含量為32.67mg/kg,回收率90%,RSD為2.1%,整個方法快速準確。

 

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