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微波消解時元素測定回收率不穩(wěn)定該怎么辦?
樣品預(yù)處理設(shè)備
2023-07-04
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在科學(xué)研究、環(huán)境監(jiān)測和質(zhì)量檢驗等領(lǐng)域,樣品前處理是一個非常重要的步驟。傳統(tǒng)的樣品前處理方法存在著耗時、復(fù)雜且易受到外界干擾等問題。為了解決這些問題,微波消解技術(shù)應(yīng)運而生。

然而在微波消解樣品時,有時會遇到過元素測定的回收率不穩(wěn)定或者兩個樣品的測試結(jié)果不平行的情況。由于整個樣品處理過程繁瑣,任何一個步驟的差錯都會影響分析檢測的結(jié)果。因此認(rèn)真對待每一步很重要。
首先是稱重,其準(zhǔn)確性直接影響分析檢測的結(jié)果,特別是對于需要稀釋分析的樣品。在不受外界干擾的情況下,電子天平稱量結(jié)果準(zhǔn)確。確保采樣的樣品具有代表性和均勻性,避免因取平行樣品而導(dǎo)致的非平行測試結(jié)果。
樣品消解中常用鹽酸、氫氟酸、硝酸和過氧化氫。一般來說,消解只需要加入濃硝酸,而成分復(fù)雜的樣品則需要加入不同的酸。微波消解后,需要驅(qū)除酸,使酸濃度接近標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸度,使用計算機分析時可以達到理想的環(huán)境。酸驅(qū)的另一個目的是降低酸度和保護分析儀器。 酸度過高會直接或間接影響儀器的使用壽命。
如果以上環(huán)節(jié)都沒有問題,但回收率仍然不理想,我們也可以從測試方法的空白值中找到原因。例如,如果空白值較高,則在不降低空白的情況下,質(zhì)控樣品的回收率在范圍內(nèi);如果減去空白,回收率低。我們從兩點考慮:是否引入污染;酸的純度是否不夠。

微波消解是一種化學(xué)樣品前處理技術(shù),其要領(lǐng)包括:
1、樣品制備:將樣品按照所需消解的元素含量和形態(tài)進行適當(dāng)?shù)姆鬯椤⒑Y選和稱量。
2、消解劑選擇:根據(jù)樣品中元素的性質(zhì)和形態(tài),選擇合適的消解劑。
3、反應(yīng)條件:選擇合適的反應(yīng)溫度、壓力、時間、功率等微波反應(yīng)條件。
4、控制反應(yīng)過程:對反應(yīng)過程進行監(jiān)控,調(diào)整反應(yīng)參數(shù),確保反應(yīng)充分完成。
5、樣品處理:對消解后的樣品進行過濾、稀釋、調(diào)整pH值等處理。
6、分析方法:選擇合適的分析方法進行元素測定。
7、需要注意的是,微波消解操作時應(yīng)注意安全問題,避免發(fā)生意外事故。

目前,微波消解技術(shù)已經(jīng)越來越成熟,實現(xiàn)了方便、快捷、完整、空白低、操作簡單等特點。然而,對于新手來說,他們往往會擔(dān)心微波消解的高壓帶來的安全隱患。微波消解過程中的高壓可達100-150bar,溫度通常為180-240℃。同時,伴隨著強酸蒸汽,在“高溫、高壓、強酸”三重壓力下,難免實驗操作人員對使用安全的擔(dān)憂。為規(guī)范操作流程,保證儀器的正常、安全、有效使用,保證微波處理后的樣品符合實驗室管理要求,用戶有必要充分掌握微波消解操作流程及安全注意事項。
作為一種高效快速且精確控制的樣品前處理方法,微波消解技術(shù)已經(jīng)逐漸替代了傳統(tǒng)方式,在各個領(lǐng)域中獲得了廣泛應(yīng)用。相信隨著科學(xué)研究和工業(yè)生產(chǎn)需求的不斷增長,微波消解技術(shù)將會繼續(xù)發(fā)展壯大,并為我們帶來更多的便利和準(zhǔn)確性。

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