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如何利用微波消解儀消解藥用膠囊？

2014-10-22

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國家藥典委員公布的藥用明膠、空心膠囊、腸溶空心膠囊三個標(biāo)準(zhǔn)中，鉻的限度檢測上，明膠或空心膠囊中鉻的含量限定為2ppm（百萬分之二），目前，部分企業(yè)為了自身經(jīng)濟利益，不顧公眾的健康和生命安全，用藍(lán)礬皮（鞣制過的各種皮革邊角料）生產(chǎn)明膠。部分空心膠囊企業(yè)為了追求利潤，則采用劣質(zhì)明膠為原料，在條件極差的環(huán)境中生產(chǎn)空心膠囊。藍(lán)礬皮中含有大量的鉻，且無法清洗去除。鉻對人體骨骼系統(tǒng)毒性極大，尤其影響兒童的骨骼發(fā)育。只要檢測出明膠或空心膠囊中鉻的含量超出1ppm（百萬分之一），一般就能說明在明膠生產(chǎn)中摻入了藍(lán)礬皮。本方法提供膠囊的微波消解解決方案：

1、分別稱取0.5g藥用膠囊試樣（本次試驗以市場購買的的阿莫西林膠囊除去內(nèi)部藥粉為例）放入溶樣杯內(nèi)。

2、向溶樣杯中加入8ml硝酸（65%～68%,AR），放置在電熱微波消解儀（設(shè)置溫度為120度）上預(yù)處理30分鐘后補充3ml硝酸。

3、安裝好主控罐，連接好溫度傳感器和壓力傳感器；再把其余罐體均勻放入座架。

4、關(guān)門，選擇微波消解程序，運行微波消解程序設(shè)置如下：

（N）溫度（T）/℃壓力（P）/MPa時間/min功率

1 120 1.0 10 800W

2 180 2.5 15 800W

5、微波消解儀自動停止后，待消解罐在爐腔中冷卻至120℃后，依次取出消解罐，并卸下傳感器。

當(dāng)消解罐溫度冷卻到室溫后，在通風(fēng)柜中緩慢旋松泄氣閥釋放壓力，打開溶樣杯，并將溶樣杯放置在電熱消解儀上（溫度設(shè)置到120度）加熱至紅棕色蒸氣揮盡，并繼續(xù)緩緩濃縮至2～3ml，放冷，轉(zhuǎn)入25ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻即可進(jìn)行后續(xù)測定。